怎樣檢測(cè)食品中農(nóng)藥的殘留-農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀

一、混合基質(zhì)果蔬汁的農(nóng)殘能力驗(yàn)證，選用什么空白基質(zhì)做基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線？

答：理想的是使用完全同樣基質(zhì)，國(guó)際商業(yè)性能力驗(yàn)證，可向能力驗(yàn)證提供者申請(qǐng)購(gòu)買，如其他形式的能力驗(yàn)證只能選擇近似基質(zhì)。建議結(jié)果采用臨近濃度的單點(diǎn)基質(zhì)標(biāo)液計(jì)算。

二、做校準(zhǔn)曲線時(shí),找不到空白基質(zhì),可否用同類的基質(zhì)做?如果可以又如何定義同類基質(zhì)?

答：可以。同一種類，蘋果選蘋果，白菜選白菜。

三、做蔬菜農(nóng)殘快檢前處理有沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)呢？一般常用的方法有哪些呢？

答：農(nóng)藥速測(cè)目前以酶抑制法為主，標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 5009.199-2003。

四、GB 23200.113-2018等標(biāo)準(zhǔn)中都是既做基質(zhì)標(biāo)又加內(nèi)標(biāo)，這二者的作用是什么？

答：基質(zhì)標(biāo)是為了消除基質(zhì)效應(yīng)，內(nèi)標(biāo)主要是消除樣品在儀器分析過(guò)程可能出現(xiàn)的誤差，如進(jìn)樣體積的差異等。

五、GB/T 20769-2008前處理中的關(guān)鍵控制點(diǎn)有哪些，確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性？

答：這個(gè)問(wèn)題比較復(fù)雜，要想確保檢測(cè)過(guò)程受控，首先要在檢測(cè)樣品時(shí)設(shè)計(jì)合理的質(zhì)量控制手段，包括試劑空白和基質(zhì)添加質(zhì)控樣品，第一時(shí)間發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)的質(zhì)量問(wèn)題。在執(zhí)行GB/T 20769-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品檢測(cè)操作過(guò)程中注意把控：1.提取時(shí)均質(zhì)儀的轉(zhuǎn)速和時(shí)間足夠；2.靜置分層要充分，不能有乳化現(xiàn)象；3.選擇spe柱性能要可靠，避免對(duì)農(nóng)藥有吸附，分次淋洗時(shí)要注意銜接，盡量避免柱床干結(jié)，淋洗體積要夠；4.氮?dú)獯蹈梢译鏁r(shí)要掌握近干的程度，不要吹的太干，研洗殘?jiān)龅缴倭慷啻?，研洗完全?.進(jìn)樣測(cè)試時(shí)要注意觀察儀器狀態(tài)，注意進(jìn)樣順序，**空白再進(jìn)質(zhì)控樣，然后進(jìn)標(biāo)樣和樣品，陽(yáng)性樣品結(jié)果，要用*鄰近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液計(jì)算。

六、農(nóng)殘檢測(cè)好多都是單點(diǎn)定量，怎么選濃度點(diǎn)？可以用曲線校正嗎？

答：由于色譜和質(zhì)譜檢測(cè)器穩(wěn)定性的問(wèn)題，其響應(yīng)值隨時(shí)間在變化，如采用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，每條曲線使用的時(shí)間往往比較短，反復(fù)校正曲線工作量比較大，所以**使用臨近的單點(diǎn)標(biāo)樣進(jìn)行計(jì)算，對(duì)陽(yáng)性樣品標(biāo)樣濃度一定要與樣品報(bào)出結(jié)果濃度接近，否則應(yīng)重新配制合適濃度的標(biāo)液。質(zhì)譜要用基質(zhì)標(biāo)液。

七、農(nóng)殘檢測(cè)氟蟲(chóng)腈，判定的時(shí)候要求氟甲腈、氟蟲(chóng)腈、氟蟲(chóng)腈砜、氟蟲(chóng)腈硫醚加和，但是氟甲腈和氟蟲(chóng)腈砜、氟蟲(chóng)腈硫醚沒(méi)有給檢測(cè)方法，這個(gè)應(yīng)該怎么檢測(cè)呢？

答：目前植物源食品還沒(méi)有明確包含氟蟲(chóng)氰代謝物的國(guó)標(biāo)方法，但很多能夠檢測(cè)氟蟲(chóng)氰的方法都可以測(cè)定其代謝物，出于合理性考慮檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)采用的方法對(duì)測(cè)定氟蟲(chóng)氰及代謝物的可靠性進(jìn)行方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)，并保留確認(rèn)資料以作證明之用。

八、多殘留的方法需要注意哪些實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)？一次實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虮ＷC所有農(nóng)藥的回收率嗎？有農(nóng)藥的回收率一直上不去，比如氧樂(lè)果，乙酰甲胺磷。

答：多殘留方法要特別關(guān)注一些農(nóng)藥的特性，比如極性強(qiáng)的農(nóng)藥（如甲胺磷）水溶性強(qiáng)，高水分含量樣品中提取困難，要注意振搖時(shí)間和強(qiáng)度，乙腈分層要充分；另外一些農(nóng)藥揮發(fā)性強(qiáng)，要注意轉(zhuǎn)溶是一定要控制到乙腈為近干，不能完全蒸干；一些熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥（如辛硫磷、三氯殺螨醇）建議采用液相方法。由于不同類別不同種類農(nóng)藥理化性質(zhì)差異較大，多類多殘留檢測(cè)方法不能保證所有農(nóng)藥回收率在同一個(gè)水平， 但新國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法中涵蓋的農(nóng)藥回收率應(yīng)滿足農(nóng)殘檢測(cè)基本要求（2386號(hào)公告的技術(shù)指標(biāo)），否則審定也不能通過(guò)。氧樂(lè)果和乙酰甲胺磷檢測(cè)回收率應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題。

九、農(nóng)殘定量檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，尤其是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品這兩類標(biāo)品使用的注意點(diǎn)及分類的原因？

答：應(yīng)該是指具有國(guó)家證書(shū)的兩類標(biāo)準(zhǔn)品，一是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW系列），其量值定值過(guò)程強(qiáng)調(diào)可溯源性；標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)）不是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其量值是采用普適性標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果。

十、SN/T 3725-2013中4.18里邊提到用陰性樣品作為空白基質(zhì)，我想咨詢老師，陰性樣品是怎樣獲得的？

答：陰性樣品應(yīng)該是指沒(méi)有測(cè)出目標(biāo)物的樣品，應(yīng)該在日常檢測(cè)過(guò)程中注意收集、保存這些樣本，以便在以后檢測(cè)時(shí)用作空白基質(zhì)。

十一、用GB 23200.113-2018的方法做綠葉蔬菜的時(shí)候，*后的顏色還是很深，這個(gè)會(huì)不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響？

答：串聯(lián)質(zhì)譜具有比較強(qiáng)的排除干擾能力，一般不會(huì)干擾檢測(cè)，不過(guò)會(huì)對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)和柱子造成一定的污染，污染嚴(yán)重了會(huì)增加基質(zhì)效應(yīng)，因此要注意定期清理和維護(hù)。

十二、GB 23200.113-2018中檢測(cè)時(shí)基質(zhì)效應(yīng)如何，能否根據(jù)儀器靈敏度對(duì)樣品進(jìn)行濃縮或稀釋，如何保證多種多類樣品定量的準(zhǔn)確性。

答：GB 23200.113-2018用于檢測(cè)208種農(nóng)藥，60%以上的農(nóng)藥測(cè)定結(jié)果會(huì)表現(xiàn)為明顯基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，如果儀器靈敏度能夠保證，稀釋樣品可以減輕基質(zhì)效應(yīng)，但**的方法還是使用基質(zhì)標(biāo)液。嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)給出的方法步驟操作，檢測(cè)過(guò)程設(shè)置合適的質(zhì)量控制樣品，208種農(nóng)藥的檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)是有保證達(dá)到農(nóng)殘檢測(cè)要求的，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)方法已經(jīng)過(guò)多家單位嚴(yán)格驗(yàn)證過(guò)了。

十三、如果檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理不是QUECHERS法，實(shí)際操作中用了QUECHERS法，可以采用方法偏離相關(guān)措施嗎？還是選擇這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就不能用QUCHERS?

答：如果你改變的選定方法的前處理方法，這應(yīng)該是對(duì)方法的嚴(yán)重偏離，應(yīng)該對(duì)產(chǎn)生偏離后方法的有效性進(jìn)行確認(rèn)，證明你的偏離不會(huì)對(duì)方法的技術(shù)指標(biāo)造成影響才能在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中使用偏離后的方法，并應(yīng)該事先告知客戶。

十四、GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲(chóng)啉殘留的測(cè)定 **液相色譜法，標(biāo)準(zhǔn)中蔬菜、茶葉的檢出限：0.05mg/kg；水果的檢出限：0.02mg/kg；檢出限水平在儀器上的響應(yīng)太低了，請(qǐng)問(wèn)這種情況怎么驗(yàn)證方法的檢出限？

答：做典型基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)添加試驗(yàn)，進(jìn)行方法驗(yàn)證，可按照方法給出的定量限濃度進(jìn)行添加，如果在自己實(shí)驗(yàn)室條件下得不到回收率和精密度符合要求的結(jié)果，就證明你實(shí)驗(yàn)室的目前條件靈敏度不能符合該標(biāo)準(zhǔn)的要求，可提高添加濃度，直到測(cè)定結(jié)果回收率和重現(xiàn)性符合要求，此時(shí)添加濃度就是你實(shí)驗(yàn)室的方法定量限。

十五、農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)中需要雙柱定性，在實(shí)際操作中只用單柱，定性結(jié)果可靠嗎？

答：色譜用一個(gè)柱子的保留時(shí)間定性會(huì)存在較大風(fēng)險(xiǎn)，建議對(duì)于陽(yáng)性（超標(biāo)）樣品再換一個(gè)柱子重復(fù)測(cè)定，可減少假陽(yáng)性結(jié)果的出現(xiàn)幾率，當(dāng)然再用質(zhì)譜進(jìn)行陽(yáng)性樣品的確認(rèn)更可靠。

十六、為什么要減少石墨化炭黑的使用？

答：石墨化炭黑具有比較強(qiáng)的吸附能力，它在吸附干擾雜質(zhì)的同時(shí)也存在吸附農(nóng)藥的風(fēng)險(xiǎn)，造成這些農(nóng)藥回收率降低。因此在儀器抗干擾能力允許的情況下盡量少用或者不用石墨化炭黑。

十七、內(nèi)標(biāo)控制進(jìn)樣量間得差異是怎么解釋？能具體說(shuō)明一下么？?jī)x器每次得進(jìn)樣量不是一樣得么？

答：自動(dòng)進(jìn)樣器一般不會(huì)有進(jìn)樣體積的太多差異，但手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)候會(huì)出現(xiàn)差異，另外儀器狀態(tài)變化，造成信號(hào)相應(yīng)值變化時(shí)，使用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算可以一定程度上補(bǔ)償這種情況帶來(lái)的誤差。