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食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質(zhì)、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農(nóng)藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢測工作的順利進行,得到準確的結(jié)果,必須在測定前排除干擾;此外,有些被測組分在食品中的含量極低,如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉素等,要準確地測出它們的含量,必須在測定前對樣品進行濃縮。以上這些操作統(tǒng)稱為樣品預處理,又稱樣品前處理,是食品檢驗過程中的一個重要環(huán)節(jié),直接關(guān)系著檢驗結(jié)果的客觀和準確。進行樣品的預處理,要根據(jù)檢測對象、檢測項目選擇合適的方法??偟脑瓌t是:排除干擾,完整保留被測組分并使之濃縮,以獲得滿意的分析結(jié)果。 樣品預處理傳統(tǒng)方法主要有以下幾種。
一、有機物破壞法
主要用于食品中無機元素的測定。食品中的無機鹽為金屬離子,常與蛋白質(zhì)等有機物質(zhì)結(jié)合,成為難溶、難離解的有機金屬化合物,欲測定其中金屬離子或無機鹽的含量,需在測定前破壞有機結(jié)合體,釋放出被測組分。通??刹捎酶邷丶皬娧趸瘲l件使有機物質(zhì)分解,使其呈氣態(tài)逸散,而被測組分殘留下來,根據(jù)具體操作條件不同,又可分為干法和濕法兩大類。
二、蒸餾法
蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法??梢杂糜诔ジ蓴_組分,也可以用于被測組分的蒸餾逸出,收集餾出液進行分析。 加熱方式根據(jù)蒸餾物的沸點和特性不同有水浴、油浴和直接加熱。 某些被蒸餾物的熱穩(wěn)定性不好,或沸點太高,可采用減壓蒸餾,減壓裝置可用水泵或真空泵。某些物質(zhì)的沸點較高,直接加熱蒸餾時,可因受熱不均引起局部炭化,還有些被測成分,當加熱到沸點時可能發(fā)生分解,對于這些具有一定蒸氣壓的成分,常用水蒸氣蒸餾法進行分離,即用水蒸氣來加熱混合液體,如揮發(fā)酸的測定。
三、溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質(zhì)具有不同的溶解度。利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。
四、鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低而從溶液中沉淀析出。這種方法叫作鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。 在進行鹽析工作時,應注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇,它不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì),否則達不到鹽析提取的目的。
五、化學分離法
1.磺化法和皂化法
磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。例如,殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
2.沉淀分離法
沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適當?shù)某恋韯?,使被測組分沉淀下來,或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去,從而達到分離的目的。
3.掩蔽法
利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài),即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用得十分廣泛,常用于金屬元素的測定。
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