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用于農(nóng)藥殘留儀定量檢測(cè)的農(nóng)產(chǎn)品如何采集與制備
一、分析樣品的分類
分析樣品是指實(shí)驗(yàn)室中用于分析測(cè)定并提供某種樣品殘留數(shù)據(jù)的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。
在處理比較陌生的樣品,盡可能參考相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的方法制備,這樣可以減少許多困擾。
由于樣品中的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異,使得樣品的提取,尤其是濃縮提取的凈化。
一般將樣品分為三類:
1. 中等和高含水量的樣品:
根和鱗莖類蔬菜:胡蘿卜、洋蔥;
葉綠素含量**的蔬菜和水果:仁果、核果、漿果和柑橘;
葉綠素含量高的作物:葉菜和豆菜。
2. 干燥品。
3. 油脂類。
二、農(nóng)藥殘留提取條件的選擇
提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥,采用合適的有機(jī)溶劑和方法,將其分離出來(lái),以供凈化后測(cè)定,這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞,一方面決定于溶劑的選擇,另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時(shí),既要注意到溶劑本身的性質(zhì),又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況,在選用提取方法時(shí)也要考慮上述情況。
1. 溶劑的選擇:在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨(dú)采用非極性溶劑,通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。
主要溶劑的極性強(qiáng)弱如下:水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油
在農(nóng)藥分析中應(yīng)用*廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
2. 農(nóng)藥的極性:在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時(shí),農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度,直接影響提取效果,一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑,即“相似相溶”原理,選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇?。部分有機(jī)磷的極性強(qiáng)弱如下:氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對(duì)硫磷>對(duì)硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。
3. 樣品的狀況:樣品的特點(diǎn)和狀態(tài),在提取時(shí)也必須認(rèn)真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品,小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品,需要先提取脂肪,而后測(cè)定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。
非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%,后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類:含糖5%以下,含糖15~30%等幾種。
如下表所示:
不同現(xiàn)狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中,不同提取溶劑的提取效率的差異*為突出,即便采樣極性溶劑也不能完全提取,必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個(gè)比較特殊的樣品,是農(nóng)藥污染**的受害者,許多農(nóng)藥較強(qiáng)的與土壤耦合,比動(dòng)植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機(jī)質(zhì)、極性化合物以及其他因素的不同對(duì)農(nóng)藥的結(jié)合也不同,一般粘土高沙土低。
農(nóng)藥殘留儀的數(shù)據(jù)管理是一個(gè)相對(duì)復(fù)雜和細(xì)致的過(guò)程,需要從不同的角度進(jìn)行考慮和優(yōu)化。通過(guò)正確的數(shù)據(jù)管理方式,可以更好地保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和用戶權(quán)益,并且為相關(guān)行業(yè)提供更具有參考價(jià)值的數(shù)據(jù)支撐。
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